特有专利技术

一种釜式微熔体结晶器

摘要

本实用新型属于结晶设备领域，公开了一种釜式微熔体结晶器，包括壳体，壳体的内部空间形成结晶腔，结晶腔内设有用于刮除结晶的刮晶组件，结晶腔的底部连通有出料管，出料管内按物料流动方向依次设有收缩段、喉口段和扩张段，且出料管内设有用于破碎结晶的破碎件。本实用新型中，利用刮晶组件将结晶腔内壁上的结晶刮下，刮下的结晶颗粒较大，大颗粒结晶随液体物料流入出料管内，利用出料管内的收缩段实现液体物料的增速，再利用破碎件将液体物料中的大颗粒结晶破碎，释放大颗粒结晶包裹的母液，获得含微颗粒结晶的熔融流体(微熔体)，微熔体固液分离后获得纯度较高的微颗粒结晶，从而提高结晶产物的纯度，有效解决结晶产物纯度低的问题。

权利要求书

1.一种釜式微熔体结晶器，包括壳体，壳体的内部空间形成结晶腔，其特征在于：所述结晶腔内设有用于刮除结晶腔内壁上结晶的刮晶组件，结晶腔的底部连通有出料管，出料管内按物料流动方向依次设有收缩段、喉口段和扩张段，且出料管内设有用于破碎结晶的破碎件。

2.根据权利要求1所述的釜式微熔体结晶器，其特征在于：所述破碎件位于扩张段内，破碎件包括支撑网格，支撑网格朝向所述结晶腔的一侧壁上设有若干用于破碎结晶的刺突。

3.根据权利要求1所述的釜式微熔体结晶器，其特征在于：所述破碎件位于喉口段内，破碎件包括转动连接于出料管内的转轴，转轴上固定连接有若干涡轮叶片。

4.根据权利要求1所述的釜式微熔体结晶器，其特征在于：所述破碎件位于喉口段和扩张段内，位于喉口段内的破碎件包括转动连接于出料管内的转轴，转轴上固定连接有若干涡轮叶片;位于扩张段内的破碎件包括支撑网格，支撑网格朝向所述结晶腔的一侧壁上设有若干用于破碎结晶的刺突。

5.根据权利要求1所述的釜式微熔体结晶器，其特征在于：所述刮晶组件包括搅拌轴，搅拌轴上设有用于刮除结晶腔内壁上结晶的刮晶片。

6.根据权利要求5所述的釜式微熔体结晶器，其特征在于：所述搅拌轴上设有搅拌叶。

7.根据权利要求5所述的釜式微熔体结晶器，其特征在于：所述搅拌轴上固定连接有连杆，连杆远离搅拌轴的一端固定连接有弧形板，所述刮晶片固定连接于弧形板远离连杆的一侧壁上。

8.根据权利要求5所述的釜式微熔体结晶器，其特征在于：所述壳体的周壁的内部设有冷热媒腔道，冷热媒腔道的底部连通有冷热媒进管，冷热媒腔道的顶端连通有冷热媒出管。

9.根据权利要求8所述的釜式微熔体结晶器，其特征在于：所述刮晶片的顶端高于冷热媒腔道的顶端，刮晶片的底端低于冷热媒腔道的底端。

10.根据权利要求1所述的釜式微熔体结晶器，其特征在于：所述结晶腔的顶部连通有晶种投加管，所述晶种投加管上安装有阀门。

说明书

一种釜式微熔体结晶器

技术领域

[0001] 本实用新型属于结晶设备领域，特别是涉及一种釜式微熔体结晶器。

背景技术

[0002] 结晶技术是一种在产品的分离纯化过程中具有重要作用的技术之一，结晶过程一般分为溶液结晶、熔融结晶、沉淀结晶和升华结晶四类。其中，熔融结晶是根据分离物质之间凝固点的不同而实现分离的结晶过程。

[0003] 目前，在结晶器内进行熔融结晶时，通常会想办法增大热交换面积，从而提高结晶产量，例如选择具有较大内周壁面积的圆筒作为结晶器。但是，这样热交换面上形成的结晶无法自动脱离热交换面，需要借助外界力量刮下热交换面上的结晶，或者改变热交换面的温度，使得结晶重新熔化。

[0004] 如果改变热交换面的温度，使得结晶重新熔化，则需要更换冷热媒(调整冷热媒的温度)，这样无法连续进行结晶过程，不利于连续化生产。而如果借助外界力量将热交换面上的结晶刮下，虽然可以连续进行结晶过程，但刮下的结晶，其颗粒较大，而大颗粒结晶中包裹了母液，使得结晶产物的纯度较低。

实用新型内容

[0005] 鉴于以上所述现有技术的缺点，本实用新型的目的在于提供一种釜式微熔体结晶器，用于解决借助外力刮下熔融结晶器中的结晶而得到的结晶产物的纯度低的问题。

[0006] 为实现上述目的及其他相关目的，本实用新型提供一种釜式微熔体结晶器，包括壳体，壳体的内部空间形成结晶腔，所述结晶腔内设有用于刮除结晶腔内壁上结晶的刮晶组件，结晶腔的底部连通有出料管，出料管内按物料流动方向依次设有收缩段、喉口段和扩张段，且出料管内设有用于破碎结晶的破碎件。

[0007] 如上所述，本实用新型的一种釜式微熔体结晶器，具有以下有益效果：结晶腔内的刮晶组件将结晶腔内壁上形成的结晶刮下，刮下的结晶颗粒较大，大颗粒结晶随液体物料流入出料管内，含有大颗粒结晶的液体物料流经收缩段时，由于收缩段的流通面积减小，因此液体物料的流速增大，随后液体物料快速地撞击在破碎件上，大颗粒结晶在破碎件的作用下，破碎成微颗粒结晶，大颗粒结晶中包裹的母液得以释放，从而获得含微颗粒结晶的熔融流体(微熔体)，对微熔体进行固液分离即可获得微颗粒结晶(结晶产物)，该微颗粒结晶的纯度较高，从而提高结晶产物的纯度。

[0008] 可选地，所述破碎件位于扩张段内，破碎件包括支撑网格，支撑网格朝向所述结晶腔的一侧壁上设有若干用于破碎结晶的刺突。

[0009] 本方案中，细化出破碎件的结构，支撑网格以及支撑网格上的刺突能够与液体物料中的大颗粒结晶相撞，从而使得大颗粒结晶在撞击力作用下破碎，形成微颗粒结晶，释放大颗粒结晶中包裹的母液。另外，支撑网格的网孔大于大颗粒结晶的粒径，从而避免结晶堵塞支撑网格。

[0010] 可选地，所述破碎件位于喉口段内，破碎件包括转动连接于出料管内的转轴，转轴上固定连接有若干涡轮叶片。

[0011] 本方案中，细化出破碎件的结构，转轴上的涡轮叶片在液体物料的冲击作用下发生转动从而对液体物料中的大颗粒结晶施加剪切力，进而使得大颗粒结晶破碎，形成微颗粒结晶，释放大颗粒结晶中包裹的母液。

[0012] 可选地，所述破碎件位于喉口段和扩张段内，位于喉口段内的破碎件包括转动连接于出料管内的转轴，转轴上固定连接有若干涡轮叶片;位于扩张段内的破碎件包括支撑网格，支撑网格朝向所述结晶腔的一侧壁上设有若干用于破碎结晶的刺突。

[0013] 本方案中，位于喉口段内的破碎件，涡轮叶片在液体物料的冲击作用下发生转动，从而对液体物料中的大颗粒结晶施加剪切力，不仅能够使得大颗粒结晶破碎形成微颗粒结晶，还能避免大颗粒结晶堵塞喉口段;而位于扩张段内的破碎件，大颗粒结晶撞击在支撑网格和刺突上而破碎成微颗粒结晶，确保大颗粒结晶的破碎效果。

[0014] 可选地，所述刮晶组件包括搅拌轴，搅拌轴上设有用于刮除结晶腔内壁上结晶的刮晶片。

[0015] 本方案中，刮晶组件中的搅拌轴转动时，带动刮晶片转动，从而使得刮晶片刮下结晶腔内壁上形成的结晶。

[0016] 可选地，所述搅拌轴上设有搅拌叶。

[0017] 本方案中，搅拌叶随搅拌轴转动，对结晶腔内的液体物料进行搅拌，一是能够避免被刮下的大颗粒结晶沉降至结晶腔底壁上，二是能够使得液体物料不断混合，更利于结晶过程。

[0018] 可选地，所述搅拌轴上固定连接有连杆，连杆远离搅拌轴的一端固定连接有弧形板，所述刮晶片固定连接于弧形板远离连杆的一侧壁上。

[0019] 本方案中，刮晶片设置在弧形板上，弧形板通过连杆与搅拌轴相连，从而使得搅拌轴的直径很小，或者使得刮晶片的体积很小。

[0020] 可选地，所述壳体的周壁的内部设有冷热媒腔道，冷热媒腔道的底部连通有冷热媒进管冷热媒腔道的顶端连通有冷热媒出管。

[0021] 本方案中，通过冷热媒进管和冷热媒出管向冷热媒腔道内连续输入冷热媒，从而控制结晶温度。

[0022] 可选地，所述刮晶片的顶端高于冷热媒腔道的顶端，刮晶片的底端低于冷热媒腔道的底端。

[0023] 本方案中如此设置，可确保刮晶片转动时可完全覆盖结晶腔内壁上的结晶区域，从而将结晶腔内壁上的结晶都刮下。

[0024] 可选地，所述结晶腔的顶部连通有晶种投加管，所述晶种投加管上安装有阀门。 [0025] 本方案中，可利用晶种投加管向结晶腔内投加晶种，从而诱导结晶过程。

附图说明

[0026] 图1为本实用新型实施例一中一种釜式微熔体结晶器的纵向剖视图; [0027] 图2为图1中A‑A方向的剖视图(未显示搅拌叶);

[0028] 图3为图1中出料管处的放大示意图;

[0029] 图4为本实用新型实施例二中出料管的局部轴向剖视图;

[0030] 图5为图4中涡轮叶片的左视图;

[0031] 图6为本实实用新型实施例三中出料管的局部轴向剖视图。

具体实施方式

[0032] 说明书附图中的附图标记包括：壳体1、结晶腔2、搅拌轴3、驱动电机4、搅拌叶5、刮晶片6、连杆7、弧形板8、冷热媒腔道9、冷热媒进管10、冷热媒出管11、进液管12、晶种投加管 13、阀门14、出料管15、收缩段151、喉口段152、扩张段153、破碎件16、支撑网格161、刺突 162、转轴163、防脱件1631、涡轮叶片164、支杆165、圆筒166。

[0033] 实施例一

[0034] 如图1和图2所示，本实施例提供了一种釜式微熔体结晶器，包括壳体1，壳体1的内部空间形成结晶腔2，结晶腔2内设有用于刮除结晶腔2内壁上结晶的刮晶组件，刮晶组件包括搅拌轴3，搅拌轴3，搅拌轴3的顶端伸出壳体1，搅拌轴3与壳体1的顶壁密封转动连接，壳体1的顶部通过螺栓固定安装有用于驱动搅拌轴3转动的驱动电机4。搅拌轴3上设有搅拌叶 5和用于刮除结晶腔2内壁上结晶的刮晶片6，具体地，搅拌叶5焊接于搅拌轴3的底端，搅拌轴3的中段焊接有连杆7，连杆7远离搅拌轴3的一端焊接有弧形板8，刮晶片6粘接于弧形板8 的外侧壁，本实施例中，刮晶片6采用橡胶材料制成。

[0035] 壳体1的四周侧壁的内部设有冷热媒腔道9，冷热媒腔道9的底端连通有冷热媒进管10，冷热媒腔道9的顶端连通有冷热媒出管11。刮晶片6的顶端高于冷热媒腔道9，刮晶片6 的底端低于冷热媒腔道9的底端。

[0036] 结晶腔2的顶部连通有进液管12和晶种投加管13，晶种投加管13上安装有用于控制晶种投加管13通断的阀门14，阀门14的数量为两个，两个阀门14按照“一开一关”的模式工作，以便工作人员向结晶腔2内投加晶种，并避免结晶腔2内的液体物料经晶种投加管13 溢出。

[0037] 结晶腔2的底部连通有出料管15，出料管15内按物料流动方向依次设有收缩段 151、喉口段152和扩张段153，出料管15内设有破碎件16(破碎件16的数量可以为多个，本实施例中，破碎件16的数量为一个)，具体地，结合图3所示，破碎件16位于扩张段153内，破碎件16包括支撑网格161，支撑网格161焊接于扩张段153的内壁上，支撑网格161的左侧壁上焊接有若干用于破碎结晶的刺突162，刺突162呈锥形。支撑网格161的网孔的边长在一厘米以上，避免结晶堵塞支撑网格161。

[0038] 实际使用时，壳体1四周侧壁内的冷热媒腔道9内的冷热媒预先对壳体1的四周侧壁进行加热或降温，将温度控制在目标产物的凝固点温度，从而使得进入结晶腔2内的液体物料中的目标产物开始在结晶腔2的侧壁上结晶。当液体物料经进液管12流入结晶腔2内后，液体物料中的目标产物在结晶腔2的内壁上开始结晶，结晶过程中，搅拌轴3在驱动电机 4的带动下缓慢转动(或者搅拌轴3在驱动电机4的带动下间歇性转动，例如每隔4~6min，驱动电机4带动搅拌轴3转动30~50s)，搅拌轴3上的搅拌叶5和连杆7跟随搅拌轴3转动，弧形板8上的刮晶片6随之转动，从而将结晶腔2内壁上所形成的结晶刮下，被刮下的结晶颗粒较大，大颗粒结晶中包裹有母液(杂质)。在搅拌叶5的搅拌下，大颗粒结晶悬浮在液体物料中，并随液体物料流入出料管15中。

[0039] 流入出料管15中的液体物料，先流经收缩段151，再流经喉口段152和扩张段153，

在液体物料流经收缩段151时，液体物料的流通面积减小，液体物料的流速增大，当液体物料流入扩张段153后，液体物料撞击在破碎件16上，液体物料中的大颗粒结晶在刺突162和支撑网格161的作用下，碎裂成微颗粒结晶，从而实现对结晶的破碎，进而获得含微颗粒结晶的熔融流体(微熔体)。随后，对微熔体进行固液分离，即可获得微颗粒结晶，即获得结晶产物。该结晶产物粒径较小，很少甚至不会包裹母液，从而提高结晶产物的纯度。并且，本实施例中，液体物料不断地经进液管12流入结晶腔2内，结晶腔2内含大颗粒结晶的液体物料不断地流入出料管15内，从而实现连续结晶，有利于连续化工业生产。

[0040] 实施例二

[0041] 本实施例与实施例一的不同之处仅在于：本实施例中的破碎件16与实施例一中的破碎件16不同，如图4和图5所示，本实施例中的破碎件16位于喉口段152内，破碎件16包括转动连接于出料管15内的转轴163，具体地，收缩段151的内壁上焊接有支杆165，支杆165的底端焊接有圆筒166，转轴163的左端与圆筒166同轴转动连接，转轴163上还焊接有用于防止转轴163脱离圆筒166的防脱件1631。转轴163上焊接有若干涡轮叶片164，本实施例中，涡轮叶片164的数量为八片，且每四片涡轮叶片164为一组。

[0042] 本实施例中，含有大颗粒结晶的液体物料自结晶腔2流入出料管15内，液体物料流经收缩段151后流速增大，因此液体物料在喉口段152内的流速较大，液体物料冲击在涡轮叶片164上，涡轮叶片164带动转轴163发生转动，转动的涡轮叶片164对液体物料中的大颗粒结晶施加剪切力，使得大颗粒结晶破碎，形成微颗粒结晶，释放大颗粒结晶中包裹的母液并且，转动的涡轮叶片164对液体物料施加剪切力，能够有效避免大颗粒结晶堵塞喉口段 152。

[0043] 实施例三

[0044] 本实施例与实施例一的不同之处仅在于：本实施例中的破碎件16与实施例一中的破碎件16不同，如图6所示，本实施例中的破碎件16位于喉口段152和扩张段153内，位于喉口段152内的破碎件16包括转动连接于结晶破碎腔内的转轴163，具体地，收缩段151的内壁上焊接有支杆165，支杆165的底端焊接有圆筒166，转轴163的左端与转筒同轴转动连接，转轴163上还焊接有用于防止转轴163脱离圆筒166的防脱件1631。转轴163上焊接有若干涡轮叶片164，本实施例中，涡轮叶片164的数量为八片，且每四片涡轮叶片164为一组。位于扩张段153内的破碎件16包括支撑网格161，支撑网格161焊接于扩张段153的内壁上，支撑网格 161的左侧壁上焊接有若干用于破碎结晶的刺突162，刺突162呈锥形。支撑网格161的网孔的边长在一厘米以上，避免结晶堵塞支撑网格161。

[0045] 本实施例中，含有大颗粒结晶的液体物料自结晶腔2流入出料管15，液体物料流经收缩段151后流速增大，因此液体物料在喉口段152内的流速较大，液体物料冲击在涡轮叶片164上，涡轮叶片164带动转轴163发生转动，转动的涡轮叶片164对液体物料中的大颗粒结晶施加剪切力，使得大颗粒结晶破碎，形成微颗粒结晶，释放大颗粒结晶中包裹的母液，完成初次破碎。上述过程中，可能有部分大颗粒结晶未被破碎，因此，该部分大颗粒结晶随液体物料撞击在支撑网格161和刺突162上，实现二次破碎，确保大颗粒结晶的破碎效果，减少未破碎的大颗粒结晶量，进一步提高结晶产物的纯度。

[0046] 以下由特定的具体实施例说明本实用新型的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本实用新型的其他优点及功效。

[0047] 上述实施例仅例示性说明本实用新型的原理及其功效，而非用于限制本实用新型。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本实用新型的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本实用新型所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本实用新型的权利要求所涵盖。